宸杩灞骞寸峰路路矶泶泶泶泶泶泶寮矶泶泶泶矶瓒娉翠钩澶澶藉娌规璧垫腹寮涓虫补澶伐瀛榛姹澶浠搴版补娉负瀵硅薄瓒娉涔宠琛娌瑰浜澹伴瓒瓒澹版俯搴瓒浣堕绛板补奖惧井瓒娉涔冲娌规偿寰缁琛寰缁琛澹伴瓒瓒娓害瓒堕翠钩浣冲浠朵补姹偿补浣涓姣涓涔虫浜惧井绀涓涓涔冲娌规偿告缁瓒翠钩澶娌规偿剧娌圭按婊琛杈负骞虫涓璐灏璇存瓒娉绌哄浣锋娌规偿翠钩澧补浣璇浜澹版尝翠钩藉补娉腑姹补抽璇瓒娉涔宠藉娌规偿惧井绌哄浣涓被耳缂补姹偿虫补杩宸绋腑骇姹缃姹偿藉剁淇绋挎绗浣璧垫涓昏浠涓补娌规偿姹按澶骇姹偿浜浜浜板瀛坊剁哄婧娌规薄娉补姹偿澶澶

　　化 工 进 展 年第 卷增刊 2017 36 1 CHEMICALINDUSTRY ANDENGINEERINGPROGRESS ·489· 研究开发 超声波 破乳联用技术处理大庆落地油泥 - , , 赵晓非 葛丹 张晓阳 ( , ) 东北石油大学化学化工学院 黑龙江 大庆 163318 : , , 、 、 摘要 以大庆落地油泥为研究对象 采用超声波破乳联用技术进行脱油处理 研究了超声频率 超声功率 超 - 、 、 。 声温度 超声作用时间 药剂加量等参数对除油效果的影响 采用显微镜对超声波破乳处理前后的油泥微观结 - 。 : 、 、 、 、 构进行表征 结果表明 在超声频率40kHz 超声功率70W 超声温度40℃ 超声时间10min 破乳剂加入量 / , , , 。 : 3m L的最佳处理条件下 含油污泥除油率最佳 为96.8% 比单一破乳法提高了9.4% 显微镜结果显示 g , , , 与单一破乳处理的油泥相比 经过超声破乳处理后的油泥 无明显的油珠和水滴 表面较为平整且杂质含量 - 。 。 少 说明超声波的空化作用具有提高油泥破乳效果增大除油率的作用 证明了超声波破乳联用技术能够有效去 - 除油泥中污油。 : ; ; ; 关键词 超声波破乳联用技术 落地油泥 显微镜 空化作用 - 中图分类号: 文献标志码: 文章编号: ( ) X741 A 1000-6613 2017 s1-0489-06 : / DOI 10.16085 .issn.1000-6613.2017-0415 j TreatmentofoilsludeinDain b ultrasonic-demulsification y g q gy h henatedtechniue yp q , , ZHAOXiaoei GEDan ZHANGXiaoan f y g ( , , , ) Chemistr andChemicalEnineerin ofNortheastPetroleum Universit Dain 163318 Heilon ian China y g g y q g gj g : Abstract Ultrasonic-demulsificationh henatedtechniuewasadotedtoremovewasteoilfrom yp q p , , oilsludewhichwere eneratedinDain.Theeffectsofultrasonicfreuenc ultrasonic ower g g q g q y p , ultrasonictem erature ultrasonictimeanddemulsifierdosaeontheoilremovalefficienc were p g y studied.Themicroscoicstructureofthesludebeforeandafterultrasonic-demulsificationwere p g analzedb microsco .Theexerimentalresultsshow thatthebestoilremovalrateofoil y y py p y , sludeis96.8% undertheotimum conditionofultrasonicfreuenc of40kHz ultrasonic ower g p q y p , , , of70W ultrasonictem eratureof40℃ ultrasonictimeof10min andthedemulsifierdosaeis p g / , 3m L whichare9.4% hiherthanasin ledemulsificationtechniue.Microscoicresults g g g q p : , show that com ared with a sin le demulsification treatmentofslude after ultrasonic- p g g demulsificationtr , , eatmentofslude noobviousoildroletsandwaterdrolets thesurfaceis g p p relativel smoothandlessim urit content.Itisshownthatthecavitationeffectofultrasonic y p y wavehastheeffectofincreasin theoilremovalefficienc.Itis rovedthattheultrasonic- g y p demulsificationh henatedtechniuecaneffectivel removewasteoilslude. yp q y g : ; ; ; Kewords ultrasonic-demulsificationh henatedtechniues oilslude microscoe cavitation y yp q g p 、 、 、 含油污泥是指石油在开采 运输 储存 及处 , 、 理加工过程中所产生的污泥 包括罐底污泥 落地 收稿日期: ;修改稿日期: 。 2017-03-15 2017-03-24 : ( — ), , , , 第一作者 赵晓非 1967 男 博士 教授 主要从事与油 、 油泥 污水处理厂产生的污泥及由于生产事故所产 田化学添加剂的开发与其现场应用。 : 。qp 。 , 生的溢出油污泥等 含油污泥成分复杂 含有大量 : , 。 。 : 联系人 葛丹 硕士研究生 研究方向为油田化学。 qq 、 、 、 、 、 老化原油 沥青质 硫化物 细菌 酸性气体 胶 化 工 进 展 年第 卷 ·490 · 2017 36 、 、 、 、 、 、 , 体 各种盐类 腐蚀物 及苯系物 酚类 蒽 等 型分光光度计来自上海光谱仪器有限公司 722 [] 1 毒性较大的物质 。若没有及时有效地处理含油污 型离心沉淀器来自上海手术器械厂。 800 , , 泥 不仅会造成其原油资源的浪费 还会危害人们 2 实验与分析方法 健康。 , 近年来出现了许多含油污泥处理方法 包括焚 2.1 实验方法 [] [] [] [] 2 3 4 5 烧法 、溶剂萃取法 、热解吸法 、焦化法 、 取油泥20 、100mL破乳剂溶液放到恒温水浴 g [ ] [] [] 6-7 8 9 、 、 , 。 固化法 调制离心法 电化学技术 等方法 锅加热搅拌均匀 在一定超声条件处理后再置于离 、 、 , / 。 但因成本较高 原油无法再次回收 易造成二次污 心机中 在 的转速下处理 清洗 3000rmin 10min 。 。 染等缺点都未能大范围推广实施 超声波可以破坏 液回用 , , 含油污泥的内部结构 降低污泥中污油的黏度 减 2.2 分析方法 [ ] 10-12 小污油与无机固体的黏附作用 ,使油和无机 采用四氯化碳提取 硅酸镁吸附非分散红外 - - [ ] 15 。 ; 固体颗粒分离 法 测定油泥中的油含量 采用显微镜对处理前 , 。 国内外研究表明 超声波处理油泥是一种设备 后的油泥微观结构进行表征 、 、 、 简单 成本低 适应性广 很有发展前景的油泥处 3 实验结果与讨论 。 、 理方法 但是由于不同来源 不同种类含油污泥的 , 成分及物化性质皆不相同 现阶段超声波处理技术 3.1 破乳剂加量的影响 在实际应用过程中的一个主要难点是针对不同含油 。 考察破乳剂加量对除油的影响 在超声频率 , 、 、 、 污泥处理的工艺条件选择的问题 因此要从工艺条 40kHz 超声功率 70W 超声温度 40℃ 超声时 , 。 , 件选择着手 选择每种油泥适合的处理方法 值得 间 的条件下进行超声波 破乳处理油泥 实 10min - , 验结 。 注意的是 不同的超声波物理参数也能够对含油污 果如图 所示 1 , 泥产生不同除油效果 所以针对不同来源不同种类 100 , 的含油污泥要选取不同的超声参数 否则容易引起 95 原油二次乳化。 [ ] 13 HU等 用超声波处理炼油厂罐底含油污泥, % 90 / : 研究表明 超声波处理比直接加热处理含油污泥效   85 , 、 、 果好 在泥水比为 1∶4 超声功率 75W 超声处 理时间 、油泥初始温度为 的最佳超声参 6min 5℃ 80 , 。 数下 油泥处理效果最佳 近年来出现了冷冻法处 [ ] 75 14 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 理含油污泥。 等 研究了 种不同的方 THRING 3 /mg gL1 , : , 法处理含油污泥 分别是 单独超声波处理 单独 图 除油率与破乳剂加量的关系曲线 冷冻 解冻处理 超声波与冷冻 解冻方法联用处 。 , / 理 结果表明 超声波与冷冻 解冻联用技术处理 , , 由图 可知 随着破乳剂含量的增加 除油率 1 , 。 含油污泥效果最好 回收原油更多 。 / , , 不断升高 当加量为 3m L时 除油率最高 为 g 本文作者采用超声波 破乳联用技术处理落地 。 , - 96.80% 而后随着破乳剂的增加 除油率呈下降 , , 油泥 脱除污油 分别探讨了影响超声波 破乳处 。 / , - 趋势 加量为 7m L 时除油率达到最低点 为 g 理油泥的几个因素对除油效果的影响。 。 , 84.2% 当破乳剂加量继续增大时 除油率上升缓 。 / 。 慢 所以破乳剂最适加量为3m L 1 实验材料与仪器 g 3.2 超声温度的影响 , 落地油泥来自大庆某油田 含油污泥密度约为 。 考察超声温度对除油的影响 在超声频率 / 3, , , , 1.135×103k m 黑褐色 黏度大 流动性差 、超声功率 、破乳剂加入量 / 、 g 40kHz 70W 3m L g 呈弱碱性, 为 ,含油 ,含水 超声时间 的实验条件下进行超声波 破乳处 H 8.2 19.29% p 10min - , 。 , 含固 破乳剂 和 以一 。 。 34.71% 46% XP-2 WL-4 理油泥 实验结果如图 所示 2 , 。 定比例复配而成 来源于某石化公司 型超 , S3000 由图 可知 除油率随温度的升高而逐渐增 2 声波清洗机来自东莞市黑洁超声波设备有限公司, , , , 大 当温度升高至 40℃ 时 除油率最高 为 增刊 : 1 赵晓非等 超声波 破乳联用技术处理大庆落地油泥 - ·491· 100 100 95 95 % % / 90 / 90    85  85 80 80 75 75 20 30 40 50 60 70 20 30 40 50 60 70 /
 /kHz 图 除油率与超声温度的关系曲线 图 除油率与超声频率的关系曲线% 而后 随着温度的升高 除油率呈下降 间 的实验条件下进行超声波 破乳处理油泥。 10min - 。 , , 的趋势 当温度升高至 60℃ 时 除油率最低 为 实验结果如图 所示。 3 。 , , 再升高温度 除油率又逐渐上升 当温 , , 79.60% 由图 可知 当超声波的频率为 时 3 40kHz , 。 度为 时 除油率为 , 。 70℃ 85.46% 原油的除油率最高 为96.80% 随着超声波频率 , 就油泥自身来说 油泥中含有大量的胶质和沥 , 。 的增加 除油率的曲线呈下降的趋势 超声波频率 , , 青质 黏度大 污油和无机固体颗粒之间的黏附作 , , , 为 时 除油率较低 为 即除油率 70kHz 80.20% , 。 , 用较大 因此脱油困难 随着超声温度上升 黏度 。 , 会随着频率的变化而变化 从实验数据来看 低频 , , 下降 污油对固体颗粒的黏附作用减弱 使油泥中 , 。 时除油效果更好 即低频可能更有利于除油 , 。 各种粒子运动速度加快 油泥两相容易分离 并 , 超声波频率对油泥两相分离有很大影响 超声 , 。 且 超声波的空化效应受到温度的影响 空化核心 。 波频率与液体的空化效应有关 在较低超声频率范 , 的数量在空化效应中起主要作用 空化核心数越 , , , 围内 频率越高 液相中的粒子运动越快 产生更 , 。 , 多 空化效应越强 据研究 空化核心数和温度呈 。 多的高强度空化气泡 高强度气泡破裂使空化效应 , , 正比 随温度的升高空化核心数增多 空化效应增 , , 。 增大 有利于油泥分离 提高除油率 超声频率过 , 。 , 强 污油洗脱效果越好 当超声波在水中传播时 , , 高 超声波能量衰减加快 难以产生高强度空化气 、 , ()、 声能密度 声速和温度存在以下关系 见式 , 1 泡或者产生的极少量空化气泡难以破裂 使得超声 [ ] 16-17 式 () 。 , , 2 波空化效应减弱 超声波处理油泥效率下降 污油 () , 。 C=331.4+0.16t 1 脱除困难 除油率下降 / 2 2 () , Ε=12 cA 2 据研究 超声波的频率同超声波能量衰减有以 ω ρ [ ] 18 , ; ; ; , ( 式中 为声速 为温度 为声能密度 下关系 见式 )、式 () 。 C t E 3 4 ; ; 。 y 为超声波振幅 为角频率 为介质密度 () A ω α=αω 3 ρ 0 ()、 () , 由式 1 式 2 可知 超声波声速随着温 () ω=2π 4 f , 。 度的升高而增大 声能密度也随之增加 超声波处 , ; 式中 为超声波的衰减系数 和 为与 α α 0 y , , 理单位体积油泥的能量增大 污油洗脱效果越好 ; ; 。 介质有关的特性系数 为角频率 为频率 ω f 。 , 除油率上升 但是这只是在一定的温度范围内 事 ()、 () , 由公式 3 式 4 可知 频率越大则超声 , 实上并非温度越高污油洗脱效果越好 空化效应只 。 , , 波能量衰减越快 与高频相比 低频的衰减更弱 , 有在较低温度下才会随着温度升高而增大 当达到 , 。 , 超声波能量利用越好 污油脱除效果越好 所以 临界温度点后继续升高温度会使超声波空化效应减 , 。 低频更有利于除油 最适超声频率为40kHz , , 弱 油泥中粒子运动速度下降 污油与固体颗粒分 3.4 超声时间的影响 , 。 , 。 离困难 除油率下降 因此 最适超声温度 考察超声时间对除油的影响 在超声频率 为40℃ 。 、超声功率 、破乳剂加量 / 、超 40kHz 70W 3m L g 3.3 超声频率的影响 声温度 的实验条件下进行超声波 破乳处理油 40℃ - 。 。 。 考察超声频率对除油的影响 在破乳剂加量 泥 实验结果如图 所示 4 / 、超声功率 、超声温度 、超声时 , 3m L 70W 40℃ 由图 可知 除油率与超声处理时间呈先升高 g 4 化 工 进 展 年第 卷 ·492 · 2017 36 100 100 - 95  95 90 % 90 % 85 / /   80  85  75 70 80 65 75 60 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 40 50 60 70 80 90 100 /min  /W 图 除油率与超声时间的关系曲线 图 不同超声功率下超声波辅助破乳法与 4 5 单一破乳法的除油率 。 后下降的周期性变化规律 超声处理时间在 0~ , , , 法处理油泥 其除油率都随着超声功率的增大先升 10min时 破乳作用起主导作用除油率上升 。 , 10min时除油率达到最大值 96.80%;在 10~ 高后降低 超声功率对油泥除油效果有很大影响 , , , 在超声功率为 时 两种方法的除油率均达到 乳化过程起主导作用 除油率下降 当处理 70W 25min 。 。 , , ; 最大值 其中 超声 破乳法除油率为 而 时间为25min时 除油率为82.36% 25~30min - 96.8% , , 单一破乳法除油率为 ,超声波 破乳法除油 之间 除油率有小幅度上升 即破乳过程起主导作 87.2% - , , , 率比单一破乳法除油率提高了 ,说明超声波 用 当时间为 时 除油率达到第二个极值 9.6% 30min ; , 的空化作用具有提高油泥破乳效果增大除油率的 即86.87% 而后时间继续增加 除油率不断下 , , 作用。 降 也就是乳化作用起主导作用 当时间达到 。 ,除油率为 。 增大超声功率能有效提高油泥除油率 但是研 40min 80.20% , , 。 究表明 太高的功率会造成空化气泡过多 形成声 超声作用时间影响着超声波处理油泥效果 含 , , 。 波屏障 并且能够改变污泥固体颗粒的内部结构 油污泥中含有大量的被乳化的油珠 在超声波作用 、 , , 使污泥固体颗粒粒径变小 比表面积增大 使固体 下 小粒径的油珠相互碰撞聚结为较大粒径的油 , , , 颗粒对已经解吸的污油重新吸附 污油洗脱效果变 珠 较大粒径油珠又互相聚结结合成更大的油珠 , 。 , 。 , 差 除油率下降 并且 过高的功率会使能耗增 最后从固体颗粒中脱除 随着超声时间的增加 超 , 。 , , , 加 缩短超声波使用寿命 因此 最适超声功率 声波处理油泥能量增大 污油洗脱效果越好 除油 。 。 为 。 率升高 但是并非超声时间越长处理效果越好 达 70W 到最佳处理 , 超声 破乳处理油泥前后对比分析 效果后 增加超声时间会使已经破乳 3.6 - , , 宏观观察 的污油重新乳化 导致污油洗脱效率降低 除油 3.6.1 、 , 。 , 分别将未处理油泥 破乳后油泥和超声 破乳 率下降 油泥分离困难 因此 最适超声时间 - 为 。 后的油泥依次标号,观察现象。 10min , , 不同超声功率下超声波辅助破乳法与单一破 如图 现象所示 未经处理的油泥液体浑浊 3.5 6 , 、 、 乳法比较 离心后部分污油上浮 但是未出现明显的油 泥 。 在不同超声功率下将超声波 破乳法与单一破 水层界面 经药剂破乳处理后的油泥有明显的油 - 、 。 , 。 层 水层和泥层 水层略浑浊 油层比较厚但油水 乳法对含油污泥除油效果做对比 在恒温水浴温度 。 、 、 / , 界面尚不清晰 超声 破乳后的油泥有明显的油层 为40℃ 破乳剂加入量为3m L的条件下 采用 - g , , , 。 水层和泥层 且三相界面较为清晰 水层清澈 处 单一破乳法处理含油污泥 另外在超声频率为 、水超声温度温度为 、超声时间为 理效果最佳。 40kHz 40℃ 、 / , 微观结构观察 10min 破乳剂加入量为 3m L的条件下 通过 3.6.2 g ( 。 将处理前后的油泥进行显微镜拍照 放大倍数 超声波辅助破乳处理含油污泥 两种方法均在不同 ), 。 , 倍 如图 所示 未处理的油泥含有许多大 超声功率下进行处理 比较两种方法的除油效果见 250 7 , 。 图 。 大小小的油滴和水滴 为油包水型状态 油滴把水 5 , , , 滴包裹在里面 呈现复杂的乳化现象 乳化颗粒大 如图 可知 无论是超声破乳法还是单一破乳 5 增刊 : 1 赵晓非等 超声波 破乳联用技术处理大庆落地油泥 - ·493 · 图 油泥图片 6 — ; — ; 、 — 号试管 破乳剂处理后油泥 号试管 超声 破乳处理后的油泥 号试管 未处理的油泥 1~3 4~8 - 9 10 , , 小不均匀 形状不规则 说明污泥内乳化颗粒具有 , [ 较高的界面膜强度 污油难以分离去除 图 7 ()];油泥进行破乳处理后其原来的油包水乳化颗 a , 。 粒大大减少 但仍有少许形状不规则的乳化颗粒 , 大部分污油破乳 使得油泥中水分子含量和粒径减 , , 少 污油与无机固体颗粒间粘附作用下降 更容易 [ ()]; , 除油 图 经过超声 破乳处理后的油泥 7 b - , , 无明显的水滴和油珠 固体颗粒的粒径减小 表面 。 较为平整且杂质含量少 说明超声波的空化作用具 [ ()]。 有提高油泥破乳效果增大除油率的作用 图7 c 4 结论 () , 用超声 破乳联用技术处理含油污泥 在 1 - , 、 最佳实验条件下 即超声频率 40kHz 超声功率 、超声温度 、超声时间 、破乳剂加 70W 40℃ 10min / , , 。 入量 3m L时 油泥的除油率最高 为 96.8% g 比单一破乳法处理油泥的除油率提高了9.4%。 ()在宏观和微观上证明了超声波与破乳联用 2 。 技术处理油泥能够有效的处理含油污泥 显微镜结 : , 果显示 与单一破乳处理的油泥相比 经超声 破 - , , 乳处理的油泥 几乎看不见油珠和水滴 固体颗粒 , , 的粒径减小 表面较为平整且含杂质少 说明超声 波的空化作用具有提高油泥破乳效果增大除油率的 作用。 参 考 文 献 [] , , 李君 罗亚田 丁飒 国内外含油污泥的处理现状分析 1 . [] 能源环保, , (): J. 2007 21 5 12-14. , , LIJ LUO YT DINGS.Analsisonthetreatmentofoil y y slude [ ] 图 显微镜图片 g athome and abroad J . Ener Environmental 7 gy , , (): Protection 2007 21 5 12-14. 化 工 进 展 年第 卷 ·494 · 2017 36 [] , : , , , 2 KURIAKOSEA P etal.Liuidsludedisosal rocess WANG X Q YANG Z G XIE J etal. Exerimental q g p p p

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