[0018] 本发明针对油泥萃取或超临界萃取时，由于油泥结构稳定造成的萃取困难，萃取 时间长，萃取效率低的不足，在适当超临界萃取的基础上，增加超声波强化。超声强化超临 界萃取技术是在超临界萃取的同时附加超声场，从而降低萃取压力和温度，缩短萃取时间， 最终提高萃取率。对于油泥来说，由于是稳定的油-水-固结构，采用适宜的超声场，可以 使该稳定结构产生振荡、解体，加快了相间传质速度，有利于萃取的进行，进而提高了萃取 效率。

　　[0020] 超临界流体萃取影响因素主要有萃取条件，包括压力、温度、时间等；原料的性质 和超临界流体的种类。其中超临界流体的选择至关重要。在超临界流体萃取过程中，要求 超临界流体具有良好的溶解性能和良好的选择性。同时出于安全、经济和环保的考虑，对于 超临界流体还有如下要求；化学性质稳定，无毒性和无腐蚀性，不易燃和不易爆的；超临界 流体的操作温度应接近于常温，以便节约能源，并使操作温度低于待分离成分的分解温度； 超临界流体的操作压力应尽可能的低，以降低压缩机的动力消耗；来源广泛，价格便宜。结 合油泥的性质，本发明选择二氧化碳、甲烷、乙烷、丙烷及其它低分子烷烃、乙烯及其它低分 子烯烃等作为超临界萃取剂，其临界数据如表1所示。

　　九游会J9网址 J9九游会真人

　　九游会J9 九游会官方登录

　　[0023] 萃取过程中超临界流体密度的变化直接影响萃取效果，萃取压力是影响超临界相 密度的重要参数。根据萃取压力的变化，可将超临界流体分为三类。即高压时，超临界流体 的溶解能力强，可最大限度地溶解所有成分，低压临界区仅能提取易溶解的成分或除去有 害成分，中压区的选择萃取在高低压之问，可根据物料萃取的要求选择适宜的压力进行有 效萃取。本发明针对油泥的性质，以及选择的萃取剂性质，同时考虑附加的超声强化作用， 选择的萃取压力为3~8MPa。

　　[0024] 在临界点附近的低压区，升高温度虽然可提高分离组分的挥发度和扩散能力，但 不足以补充超临界流体的密度随温度升高而急剧下降所导致溶解能力下降。在高压区，超 临界流体的密度大，可压缩性小，此时升高温度可以提高待分离组分的蒸汽压和扩散系数， 从而提高了溶质的溶解能力。针对油泥的性质及本发明采用超声强化，采用较低的萃取温 度30~70C。

　　九游会J9 九游会官方登录

　　[0026] 以某炼厂油罐底油泥为例说明本发明具体实施例。油泥含油65wt%，含水 18wt%，其余为固体物质。选择C02作为超临界萃取剂。超声功率密度为100W/L，频率为 20kHz，辐照方式为6s/6s (超声连续辐照时间/超声间歇时间）。萃取剂与油泥的用量为 30ml/g (油泥原料）。

　　[0027] 油泥经机械搅拌脱水后送入超临界萃取釜。超声的强化方式采用内置插入式，超 声换能器直接置于萃取罐中，超声波发生器将转为超声频的电能传给换能器，再由换能器 把电能转化为超声频机械能。从储罐（C00出来的液态C0]经过滤系统进行净化，然后通过 高压泵输送到预热器中预热，预热至设定温度后，进入萃取釜中达到设定萃取压力和萃取 温度，萃取温度为30~50°C，萃取压力为3~6MPa，萃取时间为2h。在萃取釜中C0]与原 料相接触，被萃取成分溶解在C0]中进行萃取。萃余物进行沉降分离后，得到少许油分和固 体物，固体物固化后作为燃料。萃取物随C0]流体先后进入一级分离器和二级分离器，萃取 物与C0]分离开，通过接收系统接收；0]则从二级分离器分离出并重复利用。经强化超声 超临界萃取油泥的萃取率在不同的操作条件下为95%-99% (质量）。萃取物从分离器底 部放出，进入油水分离器分离，水相进行污水处理。油相可回炼厂，进入催化裂化或焦化工 艺。

　　[0029] 以某炼厂油罐底油泥为例说明本发明具体实施例。油泥含油65%，含水18%，其 余为固体物质。选择乙烧作为超临界萃取剂。萃取温度为30~100C，萃取压力为5~8MPa， 萃取剂与油泥的用量为40ml/g (油泥原料），萃取时间为2. 5h。超声功率密度为80W/L，频 率为20kHz，辐照方式为6s/6s (超声连续辐照时间/超声间歇时间）。工艺流程同实施例 1，油泥的萃取率为95%-99% (质量）。

　　1. 一种超声强化超临界萃取油泥的方法，其特征在于：油泥和萃取剂进入带有强化超 声装置的超临界萃取装置，设定超临界萃取压力及超临界萃取温度，进行超临界萃取。2. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：萃取剂选择二氧化碳、甲烷、乙烷、丙烷或 乙烯。3. 按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：萃取剂与油泥用量比为每克油泥使 用20~50ml萃取剂，超临界萃取压力为3~8MPa，超临界萃取温度为30~100°C，超临界 萃取时间为2~6h。4. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：超声波频率为20~40kHz，超声波功率 密度为40~100W/L，超声波连续辐照或者间歇辐照，间歇辐照时的间歇时间为（6~12s)/ (6 ~12s)。5. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：萃取后的物料进入一级分离器、二级分离 器进行分离，溶剂气化后循环使用，萃取物从分离器底部放出，进入油水分离器分离，水相 进行污水处理。6. 按照权利要求1所述的方法，其特征在于：超临界萃取采用连续操作，或者采用间歇 式操作。

　　【专利摘要】本发明公开了一种超声强化超临界萃取油泥的方法，油泥和萃取剂进入带有强化超声装置的超临界萃取装置，设定超临界萃取压力及超临界萃取温度，进行超临界萃取。与现有技术相比，本发明方法采用超声强化超临界萃取技术，从而降低了萃取压力和温度，缩短了萃取时间，最终提高了萃取率。