油中水分含量测定是火力发电厂油质监督的重要项目，鉴于目前微量水分测定仪种类繁多、仪器维护不全面、测量操作不规范、质量控制缺失等问题引起的水分测定不准确的情况，本文以瑞士万通831KF 库仑法微量水分测定仪为例，通过分析取样方法、测试操作、仪器维护、仪器标定等方面存在的问题，寻求相应的解决方法，在实际的生产监督过程中切实提高油中水分含量测定的准确性及测量设备的可靠性。

　　火力发电厂使用大量的汽轮机油、磷脂抗燃油、变压器油等油品作为发电设备运行的润滑、液压和绝缘工作介质，所用油品的质量直接关系到用油设备的安全运行，进而影响机组的安全稳定运行。汽轮机油中少量的水分会引起油系统金属的锈蚀，产生的铁锈颗粒会加剧设备磨损，产生更多的杂质颗粒，使油的颗粒污染度不合格，当水分含量超过在油中的溶解度时，还会造成油质乳化，影响油品的润滑性能和成膜特性，油中的水分和颗粒杂质不仅对油的氧化有着催化加速作用，而且使油中产生泡沫、聚集油泥产生油垢，影响油中空气的分离，会进一步促使油品氧化，形成恶性循环。磷脂抗燃油中含水量超标时，会发生水解，产生酸性物质，酸性物质又会加速水解反应的进行，使油品加速劣化变质、酸值升高、电阻率降低，导致酸性腐蚀和电化学腐蚀问题，水分超标还可能引起抗燃油的乳化和起泡沫等问题。变压器油中水分含量增加时,会降低变压器油的击穿电压，影响绝缘性能造成事故，并且变压器油中水分含量过高,易造成微生物大量滋生,形成油泥,也会在一定程度上降低变压器油的使用性能。

　　水分含量作为油品的一个重要性指标，不仅在一定程度上反应了油质情况，它的存在还将进一步加速油品的劣化，影响用油设备的安全运行，另一方面通过分析油中水分含量增高的来源可以判断设备或系统运行方式是否存在不合理的地方。鉴于对油中水分含量监控的重要性，它已然成为火电企业油质监督中重要的监控项目，为给机组运行调整、设备故障诊断提供可靠的油质基础数据，油中水分含量的准确测量显得至关重要。

　　在采购微量水分测定仪之前一定要做好充分的市场调研，尽可能详细地了解品牌、型号、测定原理、测定适用性、测定范围、测量准确度、测量精密度、仪器维护、耗材损耗、仪器校准等方面的信息，综合考虑后选择一款在业内口碑良好、成熟应用且适合测定火力发电厂各类油品水分的仪器。

　　国家能源集团岳阳发电有限公司目前使用的油中水分测定仪是瑞士万通公司生产的831型KF库伦法水分测定仪，配套厂家推荐的卡尔费休电解液为Honeywell-Fluka34836库伦法阳极液、Honeywell-Fluka34840库伦法阴极液。本文将以此台仪器在测定过程中遇到的问题为落脚点进行分析，尝试用不同的方法提高仪器的测量准确性。

　　KF库仑滴定法是Karl Fischer发明的经典的水分测定方法。传统方法的体系为：碘、

　　二氧化硫和碱性缓冲剂。含水分的样品滴定中，有多个反应进行，可归纳为以下方程：

　　许多年来，经典的KF法不断发展着，不仅包括改进和试剂的自动配加，而且还包括终

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　　点和试剂的改善。尽管有所改进，但经典的KF容量法还存在着由于试剂不完全稳定而需不时测定滴定度的缺点。而KF库仑滴定法中，电解质电化学法直接电生所需的碘(“电子滴管”)。高精度配加碘利用电荷与电生碘之间严格的定量关系。KF库仑法是绝对测定，无需测定滴定度，只需确保电生碘的电流效率为100％，现在的试剂能够达到这一要求。利用双铂金电极施加稳定的交流，电位法指示终点。当有很少量的游离碘时，铂金指示电极两端的电压差急剧降低，利用这一变化确定滴定终点。依据法拉第电解定律，电解所用的电量与碘的物质的量成正比，即电解1mol碘，消耗1mol水，需要2倍的96493C电量，如此便可以根据消耗的电解电量计算出样品中的水分含量。

　　新采购的水分测定仪如果安装调试不到位将对后期在水分测定的准确性上埋下祸根，因此在仪器安装调试阶段一定要把好验收关。要充分与厂家技术工程师做好沟通，清楚明确地告知厂家工程师本单位该设备要测定的油品种类、测定范围及所能接受的准确度和精密度偏差，督促厂家工程师选择适合本厂实际的测量方法，并把仪器设备调试到最佳状态。设备调试完以后一定要让厂家工程师做准确度和精密度测试，满足GB/T 7600-2014《运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法(库仑法)》中关于准确度校验和精密度限值的要求才可以投入正常使用。

　　水分测定仪在日常使用中一定要做好维护和校准工作，以确保仪器始终保持最佳的使用状态。仪器日常维护可以参考厂家要求和仪器说明书的规定执行，主要是电解液、分子筛、进样垫片的及时更换，铂金电极、铂金网、滴定杯的定期清洗等，仪器的维护工作难度不大重在落实。本文主要讨论仪器的定期校准方法。

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　　每年应请有资质的计量检定单位对水分测定仪按照仪器校准规范或检定规程进行一次全方位的计量检定或校准，并对检定或校准报告进行有效确认，如报告结果不能满足规范或实际测量要求，则应查找原因处理后重新校准，无法处理的则应该降级使用或报废。

　　水分测定仪在两个计量检定周期之间要进行期间核查，核查的方式可以分为实验室内部校验和实验室间的比对。内部校验的方式一般可采用标准水校验和纯水校验。

　　采用标准水校验仪器时应采用质量法，需用天平称量进样质量并输入实际进样质量以获得更准确的校准结果。测定时应采用短针头不扎入到电解液中，标准水一般进样量为1mL,进样前称量注射器和标准水的总重量，进样后回抽一下拔出注射器再复称重量，到输入重量，整个过程要求快速流畅，以免造成样品重量还未输入之前测试滴定已经完成。目前市面上用于库伦法的标准水样有1000ppm和100ppm的，根据各厂实际选择与样品接近的标准水，建议同时采用两种规格的标准水进行定期校验。由于标准水的校验比较复杂，可以每季度或半年开展一次，校准结果应满足GB/T 7600-2014《运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法(库仑法)》中关于准确度校验和精密度限值的要求。

　　采用纯水校验时应采用体积法，需准备0.5μL、1.0μL、2.0μL的微量注射器。校验时用注射器抽取相应量的纯水，采用长针头扎入到电解液中，样品体积输入为11mL，这样纯水进样量0.1μL、0.5μL、1.0μL对应的理论结果依次为100ppm、500ppm、1000ppm。采用纯水校准操作比较简单，建议在每次样品测试前都进行纯水校准，以保证每天样品测试的准确性。校准结果应满足校准结果应满足GB/T 7600-2014《运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法(库仑法)》中关于准确度校验和精密度限值的要求。

　　如果有条件的也可以采用实验室间比对的方式来验证本实验室测量结果的准确性，一般可以把技术监督服务单位实验室的抽检与自主监督结果进行比对分析，也可以参加CNAS官网发布的能力验证单位组织的一年一次的能力验证或测量审核服务。

　　因为油样的水分受到很多外界因素的干扰，比如取样容器不干燥残留水分、样品保存时容器密封不严空气中水分影响等，所以在取样时一定要按照GB/T 7597-2007 《电力用油取样方法》中相关规定开展取样工作。标准中要求油中水分含量测定要用干燥洁净的注射器取样，并在7天内完成检测。考虑到实际生产中润汽轮机油、磷脂抗燃油取样口用注射器取样比较困难，也可以用干燥洁净的玻璃瓶取样，取样过程中要快速取样立马拧紧瓶盖，保持样品的密封性良好。作为火力发电厂的内部实验室，不涉及到样品运输等环节，建议即取即测，尽可能较少样品在存放过程中受到空气中水分的影响，如果需要留样再测的一定做好样品的密封保存。

　　瑞士万通831型KF库伦法水分测定仪可以采用质量法和体积法两种方式，进样采用1mL或5mL注射器，进样量规定为1mL。考虑到汽轮机油、磷脂抗燃油、变压器油国标中对水分的控制标准采用的单位是mg/L，因此我们在实际测量油中水分的时候选择用体积法比较适用。

　　考虑到油品质量比较轻如果悬空进样，油样有可能漂到滴定杯杯壁或漂浮在电解液上或粘在进样针口，不能全部完全参与反应，从而影响结果的测定。因此体积法在进样针选择上要选择长型的进样针，长度要能扎到液面下1-2cm为佳。

　　用于水分测定的注射器和进样针在使用后应清理干净并在烘箱里烘干，在干燥器内保存备用，使用前再用待测样品润洗2-3遍再用做正式测定用。

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　　在日常使用中往往会进行多种样品的交叉测定，不同样品之间的水分有时存在很大的差别。当进样针穿过进样垫时容易把样品残留到进样垫的针孔处，在下次进针的时候会把残留在针孔的样品带到电解液中参与反应，进而影响测量结果的准确性，特别是在测完高水分样品再测低水分样品时尤为明显。因此我们在不同样品进样时先用干燥的滤纸把进样垫处的残油擦干净，在进样时养成不扎同一针孔的习惯，从而减少样品在进样时的交叉污染。

　　同一个样品为了减少反复取样、进样过程中环境、进样垫等因素对测量结果的影响，可以选择5mL注射器同一管多次进样，第一次进样1mL后把针头稍微拔出不接触电解液但不完全取出，等第一次测量结束，继续推进第二个1mL进行第二次测量，依次可进行第三次、第四次测量，测量结果建议排除第一次，取后面几次的平均值。测量重复性限要满足GB/T 7600-2014《运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法(库仑法)》相关要求，否则应查找后重新测定。

　　我们的油品例如汽轮机油、变压器油水分含量都比较低，如果样品在进样时推针速度比较慢，那么单位时间内由水引起的仪器电信号过小，会导致仪器的响应不好，影响结果的准确性，因此我们在进样时推针速度要尽量快。

　　KF库伦法测水分最主要的还是电解液的选择，最好选用大品牌的口碑比较好的同时能够匹配现有仪器的卡尔费休试剂。有隔膜发生电极的水分测定仪有阳极液和阴极液之分，虽然很多时候阴极液管内不装或装阳极液也能使用，但是为了获得更好的测量准确性建议按要求分别装入阳极液、阴极液。

　　电解液在使用的过程中会不断加入测量的油样，所以要及时清理不溶解于电解液的废样品，由于油的密度比水小，测量加入的油样就会浮在电解液表面并有明显的分层。我们在测量前要先用注射器把表层的废油液抽出来，再开机选择合适的搅拌速度。

　　电解液的失效时间一般根据样品测量的数量及样品的含水量而定，无法一概而论。但是我们可以根据仪器发出的报警信号、漂移值下不来、校准结果不理想等情况判断电解液是否失效，并及时更换电解液。

　　通过采取上述的方法和建议，从仪器的选型、维护保养、校准、取样和操作方式等方面进行关注、规范和改进，经过大量的现场试验，不断总结经验吸取教训，我们在提高KF库伦法水分测定仪测定油品中水分含量的准确性和精密性上得到了很大改善，取得了比较理想的效果。

　　[4]GB/T 7600-2014 运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法(库仑法).

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